pH计校正液

2020-11-02 00:31

  PH 计校准方法均采用两点校准法 尽管 pH 计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是准缓冲 pH7 标液, 第二种是 pH9 标准缓冲液或 pH4 标准缓冲液。先用 pH7 标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸 碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用 pH4 标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选 用 pH9 标准缓冲液。若是手动调节的 pH 计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零 点和定位(斜率)旋钮,pH 计即可准确显示两种标准缓冲液 pH 值。则校准过程结束。此后,在测量过程 中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式 pH 计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的 pH 值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式 0.01 级 pH 计一般内存有三至五种标准缓冲液。 其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿 旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的 pH 值是不一样的。如表 2 所示: ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 校准工作结束后,对使用频繁的 pH 计一般在 48 小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪 器则需要重新标定: ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时. ⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时. ⑶定位或斜率调节器被误动; ⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后; ⑸换过电极后; ⑹当所测溶液的 pH 值不在两点定标时所选溶液的中间,且距 7pH 又较远时。 PH 计校准时,首先要使用 PH7 的标准缓冲溶液对 PH 计电计进行定位,然后根据 PH 计所要测量的溶液 酸碱性来确定第二种标准缓冲溶液的 PH 值,如待测溶液为酸性溶液,则选择 PH4 的标准缓冲溶液,如待 测溶液为碱性溶液,则选择 PH9 的标准缓冲溶液。 一、 正确使用与保养电极 目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度 较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。 下面就把电极的使用与维护简单作一介绍: ⒈复合电极不用时,可充分浸泡 3M 氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。 ⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有 气泡存在。 ⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。 ⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染,影响测量精 度。 ⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数 字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。 二、标准缓冲液的配制及其保存 ⒈pH 标准物质应保存在干燥的地方, 如混合磷酸盐 pH 标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现 潮解,pH 标准物质即不可使用。 ⒉配制 pH 标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于 0.1 级 pH 计测量,则可以用普通蒸馏 水。 ⒊配制 pH 标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的 pH 标准液。存放 pH 标准物质的塑 料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的 pH 标准溶液中,以 保证配制的 pH 标准溶液准确无误。 ⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存 2—3 个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。 ⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其 pH 值。 pH 标准缓冲溶液特点: 标准缓冲溶液特点: 标准溶液的 pH 值是已知的,并达到规定的准确度。标准溶液的 pH 值有良好的复现性和稳定性,具有较大 的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。溶液的制备方法容易。 1. PH 4.003,25 度 邻苯二甲酸氢钾可配制 250ML 溶液 2. PH 6.864, 25 度 混合磷酸盐可配制 250ML 溶液 3. PH 9.182, 25 度 硼酸 可配制 250ML 溶液 4.电极浸泡液:3M 氯化钾溶液 PH 计的标准缓冲溶液保存时间大约为 2 到 3 个月,检查 PH 计标准缓冲溶液是否失效, 应观察溶液内是否有浑浊、发霉或沉淀的现象,一旦出现以上现象 PH 标准缓冲溶液就不能 继续使用了。