酸度计在使用过程中需要注意哪些问题

2021-02-05 08:01

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  酸度计在使用过程中需要注意哪些问题 1、检查电极的完好性。检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用 pH 缓 冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的 pH 值时,一般认为 可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。 活化方法:在 4%氟化氢溶 液中浸 3~5 s 左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在 0.1mol/L 的盐酸溶液中浸 泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用 pH 值为 6.86(25℃)的缓 冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种 pH 缓冲溶液进行斜率调节,如无法 调节到,则需更换电极。 2、 电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在 3 mol/L 氯化钾溶液中,以保持电极球泡的 湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在 3 mol/L 氯化钾溶液中浸泡数 小时,以使电极达到最好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合 电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复 合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,最终导致 测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。 实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主 要是以国外企业生产为主。 非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即 3 mol/L 氯化钾溶液,所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在 1/3 以上,如果不到,需 添加 3 mol/L 氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶 液甩掉, 使溶液位于小孔下面, 并检查溶液中是否有气泡, 如有气泡要轻弹电极, 把气泡完全赶出。在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否 则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶 液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。 ph 电极的使用清洗以及保养储存等问题 电极的使用清洗以及保养储存等问题 电极在使用的过程中难免会遇到测量不够标准,或者是无法标定亦或是长期 PH 电极 不用该如何储存等问题,下面我们就 PH 电极的保养以及清洗等问题的方法告诉 大家,使大家在使用的过程中能够做到正确标准的使用,这样一来既能使其测量 更加精确,还能使其使用寿命延长. 一.pH 玻璃电极 pH 玻璃电极的贮存 1. 短期:贮存在 pH pH=4 的缓冲溶液中; 2.长期:贮存在 pH pH=7 的缓冲溶液中。 二.pH 玻璃电极 pH 玻璃电极的清洗 玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用 CCl4 或皂液揩去污物, PH 玻璃电极 然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用 5%HF 溶液浸 10~20 分 钟,立即用水冲洗干净,然后浸入 0.1N HCl 溶液一昼夜后继续使用。 三.PH 玻璃电极 PH 玻璃电极老化的处理 玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜 PH 玻璃电极 率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内 外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。 四.PH 参比电极 PH 参比电极的贮存 银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯 化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的 贮存。 五.PH 参比电极 电极的再生 PH 参比电极 PH 参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决: 1.浸泡液接界:用 10%饱和氯化钾溶液和 90%蒸馏水的混合液,加热至 60~ 70℃,将电极浸入约 5cm,浸泡 20 分钟至 1 小时。此法可溶去电极端部的结晶。 2.氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗 净,液放空后浸入氨水中 10~20 分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极 用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。 3.真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿 过液接界,除去机械堵塞物。 4.煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中 10~20 秒。注意,下 一次煮沸前,应将电极冷却到室温。 5.当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研 磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。 六.PH 电极的检查 PH 1.PH 玻璃电极的一般检查方法 PH (1)检查零电位 设置 pH 计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入 pH pH=6.86 的 缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。 (2)检查斜率 接(1),再测 pH pH=4.00 或 pH=9.18 的缓冲溶液的 mV 值,计算电极的斜率, 电极的相对斜率一般应复合技术指标。 七.PH 电极使用时应注意: 1.PH 电极 PH 电极零电位值检查方法仅对等电位点为 7 的玻璃电极而言。若玻璃电极的 等电位点不为 7 时,则有所不同。 2.对于有的 pH 计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时, 电极任可使用。 3.对于有的智能 pH 计, 可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率 2、 参 、 PH 比电极的检查方法(1) 内阻检查方法 采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根 金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于 10kΩ。如内 阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。 (2) PH 电极电位检查 取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入 pH 计的输入两端, 然 后同时插入 KCl 溶液(或 pH=4.00 的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV, 且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。 (3) PH 电极外观检查 PH 电极银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶 解。 电极实际应用中的经验 4.1 迅速判断电极是否良好 1.玻璃电极:与一支已知良好的参比电极配套与转换器连接,以两种标准缓冲液测试,分别读出 mV 和 pH, 检验是否为 60mV/pH。 2.参比电极:与另一支已知良好的参比电极配套与转换器连接,待测电极接工作电极端子(注意两电极必 须为同类参比系统),将两电极同时浸入一种缓冲溶液,通过“调零”操作,转换器上应能读出稳定的 0mV (pH7)。 4.2 电极保护 1.定期校正:电极在使用过程中应定期校正,以确保测量值的准确,同时通过状态检查可及时发现故障, 校正周期视应用情况而定。玻璃电极不完全是能斯特响应,用于校正的标准溶液 pHS 应尽量靠近测量介质 pHX。 2.定期活化:电极使用一段时期后,应主动拆下进行活化,同时更换另一套电极使用,如此轮换使用可延 长寿命,更换周期应低于老化周期 1~2 个月。 3.长期浸泡会由于玻璃膜中可溶部分溶解而导致玻璃膜氢功能减退,因此如果玻璃电极长期不用,以洗净 后干燥保存为好。 4.对于已老化或中毒后经活化处理的电极,最好不要再用于介质环境较差、检测要求较高的工艺条件,可 改用于水介质的 pH 检测,这样能使电极得到充分利用并延长其使用寿命。当电极灵敏度低于 25mV/pH 时, 则不宜继续使用。 表使用中的常见问题及解决方法 在线电导率表及 PH 表使用中的常见问题及解决方法 发电厂在线监督化学仪表的配置及其准确、可靠的测量是化学监督的一个重要环节,在防止热力系统腐蚀、 结垢,延长热力设备使用寿命,保证热力系统安全、经济运行方面起着重要的作用。在此对发电厂在线电 导率表和 PH 表的组成原理,测量影响因素以及在使用中最常出现的问题和解决方法作一介绍和探讨。 电导率表 1 1.1 电导率表使用原理及组成 电导率表使用原理及组成 使用 电导率表采用的测量原理是电导分析法。电导率表一般由传感器、变送器和显示器三部分组成。 1)传感器 ) 传感器的作用是把被测电解质的电导率转换成容易测量的电量:一定形状溶液的电导(电阻) 。电导发 送器是电导率表的专用传感器。电导发送器的唯一技术参数是电极常数,根据被检测对象电导率的大小, 火电厂电导率表常用的电极常数分为 1.0 、0.1 和 0.01 三种规格。 典型的电导发送器由电导电极、温度补偿电极和流通池三部分组成。电导电极按电极常数的不同分为: 套桶式(电极常数为 0.1 和 0.01)和点式(电极常数为 1.0)两种结构。 电极常数为 0.1 和 0.01 电导电极一般均采用不锈钢材料;电极常数为 1.0 的采用铁淦氧(粉末冶金) 材料。温度补偿电极最常用的是铂电阻,常用的规格为 Pt100 和 Pt50 两种。另外某些进口仪表采用 NT5K 型精密温度传感器。流通池一般均采用不锈钢材料。 2)变送器:变送器的作用是把电导池输出的电阻转换成显示器所需要的信号形式。 3)显示器:显示器的作用是把传感器检测出来的信号用被测参数的数值显示出来。 1.2 影响电导率表测量的主要因素 影响电导率表测量的主要因素 电导率表在长期运行实践中是一种投入率很高的在线化学仪表,一般不容易出故障。但在实际测量时 有一些因素会影响测量精度。 1)被测溶液的温度。这是因为受溶液电导率温度系数影响所致。目前采取的解决方法是在仪表的测量 电路中设置温度补偿电路来消除温度的影响。但一般的温度补偿措施只是减少温度的影响,很难达到完全 补偿。 2)电导池电极极化。极化包括浓差极化和化学极化,都是因为电极上所加的电压是直流电压所致,采 用交流电源可有效地减小电极极化带来的测量误差。在测量高浓度溶液时,采用铂黑电极可以大大增大电 极有效面积,能有效地消弱化学极化的影响。但铂黒电极表面易吸附溶质,易造成浓差极化,所以在测量 稀溶液时不宜采用。 3)电极系统的电容。这是因为当电导池用交流电作电源时,电导池就不能看作是一个纯电阻元件,还 要呈现出电容的性质。增设电容补偿电路和尽量缩短变送器输送电缆的长度均可较好地减小电容对电导率 测量的影响。 4)可溶性气体。当被测溶液中溶入了一些气体,如氨、二氧化碳、一氧化氮等,它们与水分子作用后 会发生化学反应,使溶液的酸碱度发生变化,影响电导率的准确测量。 1.3 电导率表传感器常见故障及处理方法 电导率表传感器常见故障及处理方法 1)电导电极表面污染 ) 现象:指示不稳定,测量误差大。 产生原因:热力系统氧化物的长期沉积或被样品中携带的油料污染。 处理方法:对症采取稀盐酸或洗涤剂进行表面清洗。 2)温度补偿电极接头接触不良 ) 现象:指示跳动,温度补偿效果差,测量误差大。 产生原因:电极接头长时间被空气氧化或锈蚀。 处理方法:更换新的电极接头。AG怎么为何每次点杀, 3)电导电极损坏 ) 不锈钢材质的电导电极一般不易损坏。而铁淦氧材质的电极因材质本身脆性,不耐冲击,受外力撞击 时极易断裂损坏,而电极断裂缺损后会直接影响到电极的表面积和两电极间的距离,使测量无法正常进行。 解决的方法就是更换新电极。 4)温度补偿电极损坏 ) 现象:温度补偿不起作用,测量误差大。 产生原因:温度补偿铂电阻引线断(铂电阻一般均安装在不锈钢护套内,用欧姆表检查) 处理方法:更换同规格温度补偿铂电阻。 5)流通池样品流量偏小或不稳定 ) 现象:指示不稳定,响应速度慢。 产生原因:流通池样品流量偏小或不稳定。汽水取样架上的仪表有可能是在人工取样时发生抢水所至。 处理方法:调大样品流量,在人工取样后及时恢复人工取样门的开度(对于点式电极保持一定流量尤 为重要) PH 表 2 2.1 PH 表使用原理及组成 使用原理及组成 PH 表采用的测量原理是电位式分析法。PH 表主要由测量电池和高阻毫伏计组成。测量电池是由指示 电极、参比电极和被测溶液构成的原电池。参比电极的电极电位不随被测溶液浓度的变化而变化,指示电 极对被测溶液中的氢离子很敏感,其电极电位是氢离子的函数,所以原电池的电动势与氢离子的活度有一 一对应的关系。因此,原电池的作用是把难以直接测量的化学量(离子活度)转换成容易测量的电学量, 即测量电池的电动势。高阻毫伏计的作用是监测测量电池的电动势并能直接显示被测溶液的 PH 值。 2.2 影响 PH 表测量的主要因素 1)水样温度。当待测溶液温度变化时,能斯特公式的温度系数斜率也随之变化,它受溶液中离子活度 的影响。而离子活度又取决于它的活度系数和离子强度;对弱电解质和溶液形成络合物的电解质溶液,还 受它们的平衡常数的影响。由于该温度系数斜率项在一般的仪表中进行精确补偿比较困难,造成溶液温度 变化时对 PH 值测量的影响。解决水样温度变化对测量值的影响,是在测量电路中设置温度补偿电路。 2) 测量池材料的选择。 测量池可选用不锈钢材料制作, 它可以防止各种电参量干扰和电极上的静电荷。 3)测量流量的选择。维持一个较低的和稳定的水样流量(100-200 毫升/分钟) ,这样可将流动电势的 影响减至最小。 4)电极的布置方式。将测量池内指示电极和参比电极布置为并联方式,这样可将电极传感端间的电压 差减至最小。 5)参比电极内充液的液位。将参比电极内充液的液位灌注到最高液位,使参比电极内充液和被测溶液 保持畅通,可有效保持参比电极端部的低电阻,达到稳定测量的目的。 PH 表传感器常见故障及处理方法 1)新电极的处理 ) 指示电极首次使用前必须经过活化处理。处理方法一:置入除盐水中浸泡 24 小时。处理方法二:置入 饱和氯化钾溶液中浸泡 8 小时。参比电极首次使用前必须对电极内充液进行换新处理。 2)指示电极表面污染 ) 现象:指示不稳定,响应速度慢,测量误差大。 产生原因:热力系统氧化物的长期沉积或被样品中携带的油料污染。 处理方法:对症采取稀盐酸或洗涤剂进行表面清洗。 3)参比电极表面污染 ) 现象:指示不稳定,响应速度慢,测量误差大;内充溶液渗透受阻。 产生原因:热力系统氧化物的长期沉积或被样品中携带的油料污染。 处理方法:对渗透部位(微孔陶瓷)进行表面清洗或打磨。 4)温度补偿电极接头接触不良 ) 现象:指示跳动,温度补偿效果差,测量误差大。 产生原因:电极接头长时间被空气氧化或锈蚀。 处理方法:更换新的电极接头。 5)电极引线故障 ) 现象:在仪表信号输入端子输入模拟信号时仪表测量正常,接入电极后仪表没有响应。 2.3 产生原因:电极引线(同轴电缆)故障。 处理方法:更换电极引线(电极引线是专用高阻抗双屏蔽同轴电缆,不能用普通屏蔽电缆替代) 。 6)指示电极老化 ) 现象:响应速度慢,测量误差大。 产生原因:电极老化,电极内阻增大。 处理方法:更换新电极(指示电极一般为玻璃电极或复合电极,它的正常使用寿命约为一年) 。 7)流通池样品流量偏小或不稳定 ) 现象:指示不稳定,响应速度慢。 产生原因:流通池样品流量偏小或不稳定。汽水取样架上的仪表就可能是在人工取样时发生抢水所至。 处理方法:调大样品流量,在人工取样后及时恢复人工取样门的开度(超纯水在线测量时宜保持稳定 的小流量) 。 8)温度补偿电极损坏 ) 现象:温度补偿不起作用,测量误差大。 产生原因:温度补偿铂电阻引线断。 处理方法:更换同规格温度补偿铂电阻(铂电阻一般均安装在不锈钢护套内,需用欧姆表检查判断) 。 9)传感器接地不良 ) 现象:示值漂移,测量误差大。 产生原因:传感器流通池、电极同轴电缆接地不良,产生静电干扰。 处理方法:检查并排除传感器流通池、电极同轴电缆接地不良状况。 结束语 3 以上主要介绍了发电厂在线电导率表和 PH 表在运行过程中经常遇到的问题, 分析了电导率表和 PH 表 传感器发生故障后的现象、产生原因及处理方法,总结了在线电导率表和 PH 表在日常维护时常见的各种 故障类型。 DDS-11A 型数字电导率仪的使用和维护 DDS- 1、 电导电极规格常数和电导池常数: 常用电导电极规格常数 0) (J 有四种: 0.01、 0.1、1 和 10。 其实际电导池常数(J 实)允差为≤±20%。即同一规格常数的电导电极,其实 际电导池常数的存在范围为 J 实=(0.8~1.2)J0。 测量液体介质,选用何种规格的电导电极,应根据被测液介质电导率范围而 定。一般地,四种规格电导电极,适用电导率测量范围参照表 1。 表 1 选用电极规格常数对应被测液介质电导率量程 电极规格 0.01 0.1 1(光亮) 1(铂黑) 10 常数 适用测量 0~3 0.1~30 1~100 100~3000 1000 范围 以上 μS/cm 本仪器配套供应(标准套)电导电极(光亮、铂黑)各一支,其规格常数 J0=1。其它规格常数电极,用户根据需要另配。 2、仪器量程显示范围: 本仪器设有四档量程。 当选用规格常数 J0=1 电极测量时,其量程显示范围如表 2。 表 2 J0=1 时仪器各量程段对应量程显示范围 序号 量程开关位 仪器显示范 对应量程显示范围 置 围 (μS/cm) 1 20μS 0~19.99 0~19.99 2 200μS 0~199.9 0~199.9 3 2mS 0~1.999 0~1999 4 20mS 0~19.99 0~19990 注:量程 1、2 档,单位 μS;量程 3、4 档,单位 mS。 其关系:1μS=10-3 mS=10-6 S 选用其他规格常数电极时,其量程显示范围如表 3。 表 3 选用其他规格常数电极时,其量程显示范围 序 量程开关 仪器显示 选用电极各规格常数对应量程显示 号 位 置范 围 范围(μS/cm) J0=0.01 J0=0.1 J0=10 1 20μS 0~19.99 (0~ (0~19.99) (0~19.99) 19.99) ×0.1 ×10 ×0.01 2 200μS 0~199.9 (0~ (0~199.9) (0~199.9) 199.9) × 0.1 × 10 ×0.01 3 2mS 0~1.999 (0~ (0~1999) (0~1999) 1999) × × 0.1 ×10 0.01 4 20mS 0~19.99 (0~ (0~19990) (0~19990) 19990) × 0.1 × 10 ×0.01 K 测=D 表×J0 K 测:被测液体电导率;D 表仪器显示值;J0:电导电极规格常数。 3、 使用操作: 第一种情况:不采用温度补偿(基本法) 1—1. 常数校正 同一规格常数的电极,其实际电导池常数的存在范围 J 实=(0.8~1.2)J0。 为消除这实际存在的偏差,仪器设有常数校正功能。 操作:打开电源开关,适时等温。温度补偿钮置 25℃刻度值。将仪器测量 开关置‘校正’’档, 调节常数校正钮, 使仪器显示电导池实际常数 (系数) 值。 即当 J 实=J0 时,仪器显示 1.000;J 实=0.95J0 时,仪器显示 0.950;J 实=1.05J 0 时,仪器显示 1.050。如表 4 所示。 表4 规格常数 J 实=0.950J0 J 实=1.050 J 0 J0 J实 常数校正显示 J实 常数校正显示 0.01 0.0095 0.0105 0.950 1.050 0.1 0.095 0.105 1 0.95 1.05 10 9.50 10.5 电极是否接上,仪器量程开关在何位置,不影响进行常数校正。 新电极出厂时,其 J 实一般标在电极相应位置上。 1-2、测量 选择合适规格常数电极,根据电极实际电导池常数,仪器进行常数校正。经 校正后,仪器可直接测量液体电导率。 将测量开关置“测量”档,选用适当的量程档(参照表 2、 表 3) 将清洁之电极插入被测液中, , 仪器显示该被测液在溶液温度下之电导率。 第二种情况:采用温度补偿(温度补偿法) 2-1、常数校正 调节温度补偿旋钮,使其指示的温度值与溶液温度相同,将仪器测量开关置 校正(温补)档,调节常数校正钮,使仪器显示电导池实际常数值,其要求和方 法同第一种情况(基本法)一样。 2-2 、测量 操作方法同第一种情况(基本法)一样,这时仪器显示被 测液之电导率为该液体标准温度(25℃)时之电导率(温度自动补偿)。 说明:一般情况下,所指液体电导率是指该液体介质标准温度(25℃)时之 电导率。当介质温度不在 25℃时,其液体电导率会有一个变量。为等效消除这 个变量,仪器设置了温度补偿功能。 仪器不采用温度补偿时, 测得液体电导率为该液体在其测量时液体温度下之 电导率。 仪器采用温度补偿时,测得液体电导率已换算为该液体在 25℃时之电导率 值。 DDS-11A 型数字电导率仪温度补偿系数为每度(℃)2%,所以在作高精密测 量时,请尽量不采用温度补偿。而采用测量后查表或将被测液等温在 25℃时测 量,来求得液体介质 25℃时之电导率值。 4、 仪器维护和注意事项: ⑴ 电极应置于清洁干燥的环境中保存。 ⑵ 电极在使用和保存过程中,因受介质、空气侵蚀等因素的影响,其电导 池常数会有所变化。电导池常数发生变化后,需重新进行电导池常数测定(测定 方法见本说明书“四、电导池常数常用测定方法”一节)。仪器应根据新测得的 常数重新进行 “常数校正”。 ⑶ 测量时,为保证样液不被污染,电极应用去离子水(或二次蒸馏水)冲 洗干净,并用样液适量冲洗。 ⑷ 当样液介质电导率小于 1μS/ cm 时,应加测量槽作流动测量。 ⑸ 选用仪器程档应参照表 2、表 3。能在低一档量程内测量的,不放在高一 档测量。 在低档量程内, 若已超量程, 仪器显示屏左侧第一位显示 1 (溢出显示) 。 此时,请选高一挡测量。 电导率仪的概念及其测定原理、 电导率仪的概念及其测定原理、操作步骤 电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板, 放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测 量极板间流过的电流。根据欧姆定律 ,电导率(G)--电阻(R)的倒数,由导体本身决定的。电导率的基本单位是西门 子(S),原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值,标准的测量 中用单位电导率 S/cm 来表示,以补偿各种电极尺寸造成的差别。单位电导率 (C)简单的说是所测电导率(G)与电导池常数(L/A)的乘积.这里的 L 为两块 极板之间的液柱长度,A 为极板的面积。 水溶液的电导率直接和溶解固体量浓度成正比,而且固体量浓度越高,电 导率越大。电导率和溶解固体量浓度的关系近似表示为:1.4?S/cm=1ppm 或 2?S/cm=1ppm(每百万单位 CaCO3)。利用电导率仪或总固体溶解量计可 以间接得到水的总硬度值,如前述,为了近似换算方便,1?s/cm 电导率 = 0.5ppm 硬度。电导率是物质传送电流的能力,与电阻值相对,单位 Siemens/cm (S/cm),该单位的 10-6 以 ?S/cm 表示,10-3 时以 mS/cm 表示。 但是需要注意:(1)以电导率间接测算水的硬度,其理论误差约 20-30ppm(2)溶液的电导率大小决定分子的运动,温度影响分子的运动,为 了比较测量结果,测试温度一般定为 20℃或 25℃(3)采用试剂检测可以获取 比较准确的水的硬度值。 水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系。当它们的浓度较低 时,电导率随浓度的增大而增加,因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或 含盐量。 不同类型的水有不同的电导率。 新鲜蒸馏水的电导率为 0.2-2?S/cm, 但放置一段时间后,因吸收了 CO2,增加到 2—4?S/cm;超纯水的电导率小 于 0.10/?S/cm;天然水的电导率多在 50—500?S/cm 之间,矿化水可达 500—1000?S/cm;含酸、碱、盐的工业废水电导率往往超过 10 000?S/cm; 海水的电导率约为 30 000?S/cm。 电极常数常选用已知电导率的标准氯化钾溶液测定。不同浓度氯化钾溶液 的电导率(25℃)列于下表。溶液的电导率与其温度、电极上的极化现象、电极 分布电容等因素有关,仪器上一般都采用了补偿或消除措施。 水样采集后应尽快测定,如含有粗大悬浮物质、油和脂,干扰测定,应过滤 或萃取除去。 1)先将铂黑电极浸在去离子水中数分钟。 2)调节表头螺丝 M,使指针指在零点。 3)将校正、测量开关 K2 扳到“校正”位置。 4)打开电源开关 K 预热数分钟后,调节校正调节器 Rw3 使指针在满刻度上。 5)将高周、低周开关 K3 扳向适当的档上。 6)将量程选择开关 R1 扳到适当的档上。 7)调节电极常数调节器 Rw2,使其与所用电极的常数相对应(这样就相当于把 电极常数调整为 1,所测得溶液的电导率在数值上就等于溶液的电导)。 8)用少量待测溶液冲洗电极后,将其插头插在电极插口 Kx 内,并浸入待测溶 液中。 9)调节校正调节器 Rw3 至满刻度后,将校正、测量开关 K2 扳到测量位置。 读得表针的指示数, 再乘上量程选择开关 R1 所指的倍数, 即为此溶液的电导率。 重复测定一次,取其平均值。 10)将校正、测量开关 K2 扳到“校正”位置,取出电极。 11)测量完毕,断开电源。电极用去离子水荡洗后,浸到去离子水中备用。 实验室电导电极说明 一、用途 电导电极是电导率仪 电导率作电导滴定用。 电导电极 电导率仪的测量元件,用来测量液体的电导率 电导率仪 电导率 二、电极型号或主要技术数据 电极型号:DJS-0.1 /DJS-1C/DJS -1/DJS-5/DJS/10 电导常数误差:K±0.2 三、结构 电导电极是由二铂片构成,电极的电导常数大小决定于二铂片的面积和间距,各铂片上都有一铂丝引线 与电极导线相连。电导电极有光亮和镀铂黑二种,镀铂黑的目的在于增加电极有效面积,防止和减弱电极 的极化,测量电导率大的溶液,使用镀铂黑电极比较适宜。 四、使用维护和注意事项: 使用维护和注意事项: 1、 对镀铂黑的电极,使用前,可浸在蒸馏水内,以防止铂黑的惰化,若发现镀铂黑的电极失灵,可浸入 10%硝酸或盐酸中 2 分钟上,然后用蒸馏水清洗再测量,如情况并无改善,则铂黑必须重新电镀。 2、 镀铂黑的电极浸入水中,电解数分钟上,每分钟改变电流方向一次。铂黑即行溶解,铂片恢复光亮, 或用重铬酸钾和浓硫酸的湿热溶液浸洗,使其彻底洁净,再用蒸馏水浸洗即可镀上铂黑。 3、 镀铂黑的溶液用 10%的氯化铂加上 0.01%醋酸铅配制成的。电极浸入后用 2 伏蓄电池为电解源,控制每 极片 5mA 的电解电流。每片电解 5 分钟上,就得到均匀的镀黑层。电阻值进行电导池常数的计算:Q=K*R (详细可见列表) 校正电导率仪 校正间隔 一般情况下,电导或 TDS 一个月校正一次,ph 计校正两次,ORP 计一般不需 校正。 校正规范 1)校正步骤 a 开始校正 通过按 cal 键开始校正,在测量电导,TDS 或 pH 时,如显示 cal 图标时,表 明校正可以继续更改。通过上下键来更改读数,4 种类型的溶液的校正均可在电 导或 TDS 模式下校正。当 cal 变成“accept”时,按住 cal 键,确认新的校正值, 并进入下一步操作(如没有下一步,则退出校正)如要跳过一步,只要按一下 cal 键就可以确认最近一次的值。 b 退出校正 当 cal 图标消失表明校正结束,按任一测试键不仅确认更改数据,而且退出校正 模式。 2) 校正范围 校正有一定的范围,正常的“fac”值是工厂出厂时存储的一个理想值,试图校正 的限度太大,会导致显示“fac”,如果确认,按 cal 键,将得到最初工厂设置的默 认值,如校正远远超出“fac”显示值,说明程序出错,标准溶液选择不当,测试 杯太脏或 pH/ORP 电极失效。 校正步骤 1) 电导或 TDS 校正 a 用适当的标准溶液(KCl,NaCl,或 442)润洗电导测试杯三次; b 用相同的样品重新填满电导率测试杯; c 按 cond 键或 TDS 键,再按 cal 键,屏幕上将显示“cal”; d 按上下键调节到标准值或按住一个键,滚屏显示到测定值; e 按 cal 键,确认新的测定值,并退出校正程序。 如要测定另一种溶液,则改变溶液类型,重复上述测定步骤。 2) USER 模式下的电导/TDS 校正 模式置于 USER 下,显示“section v,solution selection” a 用标准溶液润洗电导率测试杯三次; b 再电导率测试杯中填满相同的溶液; 再按 cal 键两次, (校正 TDS 按三次) 屏幕显示“cal”字样; c 按 Cond 或 TDS 键, d 按上下健将显示的值调节为标准值,或按住一个键,滚屏显示测定值; e 按 cal 键,确认新的测定值,并退出校正程序。 3) 电阻率的校正 电阻率是电导率的倒数,对同一种溶液来说,校正电导率也就是校正电阻率。 4) 重新进行出厂校正 如校正过程不正确,并且没有标准校正溶液,则用出厂设定值代替该溶液的校正 值,如测试杯中没有溶液,则“fac”值对所有参数一致。“fac”内部的 electronics 校正不能代替用标准溶液进行电阻校正,如测定其他溶液,则更改测试液类型, 重复上述测定步骤。 a 按 cond 或 TDS 键; b 按 cal 键, (如在 USER 模式下,按 cal 键两次,测电导按两次,测 TDS 按三 次,以忽略温度和比率校正) ; c 按住向上键至“fac”显示并消失; d 按 cal 键,确认出厂校正设置。 5)pH 校正 注意:在用 pH 为 4 或 10 的酸碱缓冲溶液调节测试量程时,必须用 pH 为 7 的 缓冲溶液调零。 a pH 零点校正 i 用 pH=7 的缓冲溶液润洗电极三次;ii 测试杯中装满 pH=7 的缓冲液;iii 按 pH 键进行 pH 校正,如屏幕显示值为“7”,不需进行 pH 零点校正,直接进行 b 部分的定点校正; iv 按 cal 键进入校正模式,屏幕显示“cal,buffer”和“7”字样; 注意:如果加错缓冲液,“7”和“buffer”将闪动,不能进行校正。 步骤 4 中 pH 值的校正误差将决定 pH 电极的精确度,如缓冲液的 pH=7,而显示 值超过 8,则电极需重新润洗,或电极已坏,需更换。v 按上下键至显示值为“7”; 注意:出厂校正值如没有1 屏幕将显示“fac”,需要更换电极或缓冲液,“fac”的 内部 electronic 校正不能代替用 pH 缓冲液进行校正,如显示“fac”则需要进行出 厂值校正, (如用 pH=7 的酸碱缓冲液)可按 cal 键显示出厂校正值,也可按上下 键缩小测定范围; vi 按 cal 键确认新的测定值,pH 零点校正结束,可继续进行 pH 量程校正,或 按住任一个键退出。 b pH 量程校正 注意: 在用如 pH=4 或 10 的酸碱缓冲液进行调节前, 必须先用 pH=7 的缓冲液对 仪器进行校正, 酸碱液都可用于第二点值的校正。 同理, 可进行另外的量程校正, 加入缓冲液后,屏幕将显示相应的“acd”或“bas”。 i 结束 pH 值零点校正后,或 pH 测定模式下确认 pH=7 的缓冲液后,按 cal 键两 次,进入 pH 校正模式;ii 此时,屏幕显示“calbuffer” 和“acd” 或“bas”; 注意:如“acd”或“bas”闪亮,则说明有错误发生,或测试杯中需要添加酸或碱溶 液。iii 用酸或碱缓冲液润洗电极三次;iv 用缓冲液注满电极池;v 按上下键至 显示值与缓冲液实际值相等;vi 按 cal 键确认第二定点的校正,屏幕显示下次校 正所用的缓冲液类型; 第二点校正结束后,可继续进行第三点的校正或按住一个键退出,并确认待测酸 或碱缓冲溶液的值。 如第二定点校正用酸性缓冲液, 则第三定点校正碱性缓冲液, 反之,亦然。相同步骤至显示值与已知缓冲液值相等,后面的按下面步骤操作。 vii 重复步骤 3-6; 按 cal 键确认第三点校正, viii 并退出校正程序, 电极充满 Myron l 保护溶液,并盖上电极保护盖。 6) ORP 校正;如参比电极正常,则 ORP 电极读数很少发生错误,由于 ORP 的校正有很高的反应活性,仪器具有 electronicorp 校正,这使得 pH 进行零点校 正后,还需进行参比电极的零点校正。