AG怎么为何每次点杀酸度计的原理及使用

2020-09-09 18:55

  酸度计的原理及使用_化学_自然科学_专业资料。酸度计的使用 主 要 内 容 ? 仪器工作原理 ? 常用按钮的说明 ? 电极的使用 ? 操作流程 ? 常见问题及注意事项 型号:Thermo Orion 920Aplus 一 酸度计

  酸度计的使用 主 要 内 容 ? 仪器工作原理 ? 常用按钮的说明 ? 电极的使用 ? 操作流程 ? 常见问题及注意事项 型号:Thermo Orion 920Aplus 一 酸度计工作原理 利用玻璃电极和银-氯化银电极对对测溶液中不同 酸度所产生的直流电势,输入到一台用高输入阻抗集 成运算放大器组成的直流放大器,以达到pH值指示的 目的。 测量原理 水溶液中酸碱度的测量一般用玻璃电极作为测量 电极、甘汞电极或银-氯化银电极作为参比电极。 当氢离子活度发生变化时,玻璃电极和参比电极 之间的电动势也会引起变化,电动势变化符合下列公 式: E ? E 0 ? 2.3026 T:绝对温度(273± ℃) RT F pH R:气体常数(8314焦耳/度 · 克分子) F: 法拉第常数(96495库仑/克· 当量) pH:被测溶液平pH与内溶液平pH之差 复合电极是由玻璃电极(测量电极)和银 一氯化银电极(参比电极)合在一起的塑壳可 充式复合电极。玻璃电极头部球泡是由特殊配 方的玻璃薄膜制成,它仅对氢离子有敏感作用, 当它浸入被测溶液内,则被测溶液中氢离子与 电极球泡表面水化层进行离子交换,形成一电 位球泡内层。球泡内外产生一电位差,此电位 差随外层氢离子浓度的变化而改变。由于电极 内部的溶液氢离子浓度不变,所以只要测出此 电位差就可知被测溶液的pH值。 二 一些常用按钮的功能 Key 1 /Mode 改变仪器的操作模式。当前的操作模式显示在显 示屏的右面。 Key 2 Calibrate 校准,显示上次校准的时间、日期 Cal Edit 改变或删除校准点 Key3 Measure 按这个按钮仪器返回测量模式,在测量模式时,显 示样品的temperature, ready,hold。 Key4 Hold 当电极信号稳定时,显示屏将会被锁定 Key 5 Resolution:pH模式分辨率的选择,选择 分辨率应该在校准和测量之前。 Key 6 Slope 显示当前操作模式electrode的Slope,显 示几秒钟后,显示屏将显示电等位点 (isopotential point) Key 7 Print/Datelog Key 8 activate Key 9 set temperature 被用于手动温度补偿 ready 确认电极信号稳定 Key +/-Date/Time 设置时间和日期 Beep 设置声音(按键、改变模式,稳定 信号) Key Decimal Point Date/print Modes 设置打印等 二 电极的使用 1 pH电极使用前必须浸泡 因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面 有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下 才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时,玻璃电 极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。 pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH=4缓冲溶液浸泡。 浸泡时间8小时至24小时或更长。同时,参比电极的 液接界也需要浸泡。 同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果 液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极 的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,浸泡时 间一般几小时即可。因此,对pH复合电极而言,就必 须浸泡在饱和的KCl中,这样才能对玻璃球泡和液接界 同时起作用。 pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶, 内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使用时拔出 洗净就可以,非常方便。对延长电极寿命也是非常有 利的。 2 电极的存放 电极存放的依据是使保存液与填充液相 同。 长期保存放在 3mol/L KCl 溶液 中。 pH=7 或 4 的缓冲液可用作短时间保存 注意: (1)决不能把电极干放。 (2) pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液 中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应 迟钝。 (3)不要把电极储存在蒸馏水中 3 电极的保养 ? 电极不使用时,按正确的方法存放电极。 ? 电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应 速度变慢等情 况,可尝试下列方法。 ? 若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶/盐 酸洗液清洗电极膜。 ? 若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙 醇冲洗。 ? 活化电极膜。 活化方法:电极再生液浸 泡 30 秒或 0.1mol/L HCl 浸泡 12 小时后,再 用 3mol/L KCl 溶液浸 泡 24 小时。 4 优点 1)使用方便 2)不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。 四 操作步骤 1 标定 (1)开启电源 (2)按“mode”键直到主显示器出现“pH” (3)按“calibriate”键,输入”3”,随后按“Yes”键, 会出现“buffer1”; (4)冲洗电极后放入pH =4.0的标液里,等待稳定,出现 “ready cal as” (5)如果测定值与标准值相同,按“Yes ”键,否则相 应的标准值,最后按“Yes ”键。 (6)接着出现buffer 2,将电极用蒸馏水冲洗,并擦干 净放入pH=7.00的标准液中,等待稳定,出现“ready cal as” (7)同步骤5 (8)出现buffer 3,将电极用蒸馏水冲洗,并擦干净放 入pH7.00的标准液中,等待稳定,出现“ready cal as” (9)同步骤5 (10)显示屏出现实际斜率(SLP),仪器自动进入测量 模式 (11)将冲洗干净的电极放入待测液中 (12)当信号稳定后,出现“ready”,记录 2 测定下一个样品 按“1st”键和“measure”键,经冲洗并擦干 净电极后,直接放入另一种待测液中,出现 “ready”,记录 五 常见问题及注意事项 1. 在不同的样品中,显示几乎没有变化。 原因:电极与仪表接触不良;电极已坏。 解决:关机,重新连接电极和仪表;更换电极。 2. 校准得出斜率高于 100% 原因: 缓冲液过期或被污染。 解决:更换新的缓冲液。 3. 测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间, 用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而 污染电极。 4. 严禁在脱水性介质(如无水乙醇、重铬酸钾 等)中使用。 5. 清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应 用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉 污染,影响测量精度。 6. 使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下 端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶 液的液压差。 7. 电极轻拿轻放,不要磕碰。 8. 测定完毕登记。 测试题 1. 简述pH测量步骤以及校准程序。 2. 复合电极为什么要浸泡?能浸泡在中性或碱 性溶液中吗?浸泡的正确方法是什么? 3. 样品温度为 10℃,此时仪表显示的是什么温 度下的 pH 值?如何得到 25℃下的 pH 值? 4. 电极需多久校准一次? 5. 电极应怎样保养?